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差热分析
仪器与试剂
JCF-C简易型差热分析仪一套
XWT--264型台式双笔自动记录仪一套
小样品管二个
镊子
吸耳球
CuSO4*5H2O
MgO
实验步骤
1 、打开记录仪电源开关和测量开关1、2, 调量程1至20mv, 量程2至1mv,调红笔至100处, 蓝笔至50处。 预热十分钟。
2 、取下管式电炉, 用镊子取出两个样品管, 倒去原样品, 分别装上新的CuSO4*5H2O 和 MgO样品。 放进铜保持器中, 套上电炉。
3
、差热分析仪调至:
升温----关, 记录----关
升温速率----2, 起始电压----30v(约1/4圈)
4 、调记录仪走纸速度为 4毫米/分, 落笔。如记录笔不出墨水, 用吸耳球轻压墨水盒上方的小孔即可。 待基线平直后, 拨动差热分析仪的升温开关, 迅速调节起始电压至30v, 开始加热, 约40分钟后, 红笔将移至10处。 抬笔, 关闭差热分析仪的升温开关, 拔掉电源插头。
5 、快速走纸约30厘米, 裁下记录纸, 关闭记录仪的测量开关和电源开关, 拔掉电源插头。
数据处理
在升温曲线的基线上, 作一条垂线作为温度轴, 按下表标出温度坐标。
| ΔT ℃ | 50 | 100 | 150 | 200 | 250 | 300 | 350 | 400 | |
| E mv | 1.8 | 4.2 | 6.8 | 9.4 | 12.0 | 14.8 | 17.6 | 20.5 |
确定各吸热峰的温度
| 峰 | 1 | 2 | 3 |
| 峰温℃ |
注意:
实验时应经常注意记录笔的出水情况。
电炉的温度很高,不要烫伤皮肤。